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金相試樣制備流程
更新時間:2012-07-18 點擊次數(shù):3354

金相試樣制備流程

取樣、鑲嵌、粗磨、細(xì)磨、拋光和腐蝕。分別敘述如下:

1.取樣

(1)選取原則

應(yīng)根據(jù)研究目的選取有代表性的部位和磨面,例如,在研究鑄件組織時,由于偏析現(xiàn)象的存在,必須從表層到中心,同時取樣觀察,而對于軋制及鍛造材料則應(yīng)同時截取橫向和縱向試樣,以便分析表層的缺陷和非金屬夾雜物的分布情況,對于一般的熱處理零件,可取任一截面。

(2)取樣尺寸

截取的試樣尺寸,通常直徑為12—15mm,高度和邊長為12—15mm的圓柱形和方形,原則以便于手握為宜。

(3)截取方法

視材料性質(zhì)而定,軟的可用手鋸或鋸床切割,硬而脆的可用錘擊,極硬的可用砂輪片或電脈沖切割。無論采取哪種方法,都不能使樣品的溫度過于升高而使組織變化。備注:常用取樣設(shè)備 全自動金相切割機 QG-100Z、金相切割機Q-2

2.鑲嵌

當(dāng)試樣的尺寸太小或形狀不規(guī)則時,如細(xì)小的金屬絲、片、小塊狀或要進行邊緣觀察時,可將其鑲嵌或夾持。

(1)熱鑲嵌

用熱凝樹脂(如膠木粉等),在鑲嵌機上進行。適應(yīng)于在低溫及不大的壓力下組織不產(chǎn)生變化的材料。

(2)冷鑲嵌

用樹脂加固化劑(如環(huán)氧樹脂和胺類固化劑等)進行,不需要設(shè)備,在模子里澆鑄鑲嵌。適應(yīng)于不能加熱及加壓的材料。

(3)機械夾持

通常用螺絲將樣品與鋼板固定,樣品之間可用金屬墊片隔開,也適應(yīng)于不能加熱的材料。 備注:常用鑲嵌設(shè)備 自動金相鑲嵌機 ZXQ-2、金相鑲嵌機 XQ-2B

3.粗磨

取好樣后,為了獲得一個平整的表面,同時去掉取樣時有組織變化的部分,在不影響觀察的前提下,可將棱角磨平,并將觀察面磨平,一定要將切割時的變形層磨掉。一般的鋼鐵材料常在砂輪機上磨制,壓力不要過大,同時用水冷卻,操作時要當(dāng)心,防止手指等損傷。而較軟的材料可用挫刀磨平。砂輪的選擇,磨料粒度為40、46、54、60等號,數(shù)值越大越細(xì),材料為白剛玉,棕剛玉、綠碳化硅、黑碳化硅等,代號分別為GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C,尺寸一般為外徑×厚度×孔徑=250×25×32,表面平整后,將樣品及手用水沖洗干凈。

4.細(xì)磨

以消除粗磨存在的磨痕,獲得更為平整光滑的磨面,是在一套粒度不同的金相砂紙上由粗到細(xì)依次進行磨制,砂紙?zhí)枖?shù)一般為120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06號,粒度由粗到細(xì),對于一般的材料(如碳鋼樣品)磨制方式為:

(1)手工磨制,

將砂紙鋪在玻璃板上,一手按住砂紙,一手拿樣品在砂紙上單向推磨,用力要均勻,使整個磨面都磨到,更換砂紙時,要把手、樣品、玻璃板等清理干凈,并與上道磨痕方向垂直磨制,磨到前道磨痕*消失時才能更換砂紙。也可用水砂紙進行手工濕磨,即在序號為240、300、600、1000的水砂紙上邊沖水邊磨制。

 

(2)機械磨

在預(yù)磨機上鋪上水砂紙進行磨制與手工濕磨方法相同。

5.拋光

目的是消除細(xì)磨留下的磨痕,獲得光亮無痕的鏡面。方法有機械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光和復(fù)合拋光等,zui常用的是機械拋光。

(1)機械拋光

是在的拋光機上進行拋光,靠極細(xì)的拋光粉和磨面間產(chǎn)生的相對磨削和滾壓作用來消除磨痕的,分為粗拋光和細(xì)拋光兩種。

1)粗拋光

粗拋光一般是在拋光盤上鋪以細(xì)帆布,拋光液通常為Cr2O3、Al2O3等粒度為1-5μ的粉末制成水的懸浮液,一般一升水加入5-10克,手握樣品在的拋光機上進行。邊拋光邊加拋光液,一般的鋼鐵材料粗拋光可獲得光亮的表面。

2)細(xì)拋光

是在拋光盤上鋪以絲絨,絲綢等,用更細(xì)的Al2O3、Fe2O3 粉制成水的懸浮液,與粗拋光的方法相同。

(2)電解拋光

是利用陽極腐蝕法使樣品表面光滑平整的方法,把磨光的樣品浸入電解液中,樣品作為陽極,陰極可用鋁片或不銹鋼片制成,接通電源,一般用直流電源,由于樣品表面高低不平,在表面形成一層厚度不同的薄膜,凸起的部分膜薄,因而電阻小,電流密度大,金屬溶解的速度快,而下凹的部分形成的膜厚,溶解的速度慢,使樣品表面逐漸平坦,zui后形成光滑表面。

電解拋光優(yōu)點是只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用,無機械力的影響,所以能夠顯示金相組織的真實性,特別適應(yīng)于有色金屬及其它的硬度低、塑性大的金屬。如鋁合金、不銹鋼等,缺點是對非金屬夾雜物及偏析組織、塑料鑲嵌的樣品等不適應(yīng)。

(3)化學(xué)拋光

是靠化學(xué)試劑對樣品表面凹凸不平區(qū)域的選擇性溶解作用消除磨痕的一種方法?;瘜W(xué)拋光液,多數(shù)由酸或混合酸、過氧化氫、及蒸餾水組成,酸主要起化學(xué)溶解作用,過氧化氫提高金屬表面的活性,蒸餾水為稀釋劑。

化學(xué)拋光優(yōu)點是操作簡單,成本低,不需專門設(shè)備,拋光同時還兼有化學(xué)浸蝕作用??芍苯佑^察。缺點是樣品的平整度差,夾雜物易蝕掉,拋光液易失效,只適應(yīng)于低、中倍觀察。對于軟金屬如鋅、鉛等化學(xué)拋光比機械拋光、電解拋光效果更好。備注:常用研磨拋光設(shè)備 全自動金相磨拋機 ZMP-1000

6.腐蝕(浸蝕)

經(jīng)過拋光的樣品,在顯微鏡下觀察時,除非金屬夾雜物、石墨、裂紋及磨痕等能看到外,只能看到光亮的磨面。要看到組織必須進行腐蝕。腐蝕的方法有多種,如化學(xué)腐蝕、電解腐蝕、恒電位腐蝕等,zui常用的是化學(xué)腐蝕法。

下面分析化學(xué)腐蝕顯示組織的基本過程。

(1)化學(xué)腐蝕法的原理

化學(xué)腐蝕的主要原理是利用浸蝕劑對樣品表面引起的化學(xué)溶解作用或電化學(xué)作用(微電池作用)來顯示組織。

(2)化學(xué)腐蝕的方式

化學(xué)腐蝕的方式取決于組織中組成相的性質(zhì)和數(shù)量。純粹的化學(xué)溶解是很少的。一般把純金屬和均勻的單相合金的腐蝕主要看作是化學(xué)溶解過程,兩相或多相合金的腐蝕,主要是電化學(xué)溶解過程。

1)純金屬或單相合金的化學(xué)腐蝕

它是一個純化學(xué)溶解過程,由于其晶界上原子排列紊亂,具有較高的能量,故易被腐蝕形成凹溝。同時由于每個晶粒排列位向不同,被腐蝕程度也不同,所以在明場下顯示出明暗不同的晶粒。

2)兩相合金的侵蝕

主要是一個電化學(xué)的的腐蝕過程。由于各組成相具有不同的電極電位,樣品浸入腐蝕劑中,就在兩相之間形成無數(shù)對微電池。具有負(fù)電位的一相成為陽極,被迅速溶入浸蝕劑中形成低凹,具有正電位的另一相成為陰極,在正常的電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當(dāng)光線照到凹凸不平的樣品表面上時,由于各處對光線的反射程度不同,在顯微鏡下就看到各種的組織和組成相。

3)多相合金的腐蝕

一般而言,多相合金的腐蝕,同樣也是一個電化學(xué)溶解的過程,其腐蝕原理與兩相合金相同。但多相合金的組成相比較復(fù)雜,用一種腐蝕劑來顯示多種相難于達(dá)到,只有采取選擇腐蝕法等專門的方法才行。

(3)化學(xué)腐蝕劑

是用于顯示材料組織而配制的特定的化學(xué)試劑,多數(shù)腐蝕劑是在實際的實驗中總結(jié)歸納出來的。一般腐蝕劑是由酸、堿、鹽以及酒精和水配制而成,鋼鐵材料zui常用的化學(xué)腐蝕試劑是3—5%硝酸酒精溶液,各種材料的腐蝕劑可查閱有關(guān)手冊。

(4)化學(xué)腐蝕方法

一般有浸蝕法、滴蝕法和摖蝕法。。

1)浸蝕法:將拋光好的樣品放入腐蝕劑中,拋光面向上,或拋光面向下,浸入腐蝕劑中,不斷觀察表面顏色的變化,當(dāng)樣品表面略顯灰暗時,即可取出,充分沖水沖酒精,再快速用吹風(fēng)機充分吹干。

2)滴蝕法:是一手拿樣品,表面向上,用滴管吸入腐蝕劑滴在樣品表面,觀察表面顏色的變化情況,當(dāng)表面顏色變灰時,再過2—3秒即可充分沖水沖酒精,再快速用吹風(fēng)機充分吹干。

3)摖蝕法:用沾有腐蝕劑的棉花輕輕地?fù)犑脪伖饷?,同時觀察表面顏色的變化,當(dāng)樣品表面略顯灰暗時,即可取出,充分沖水沖酒精,再快速用吹風(fēng)機充分吹干。

經(jīng)過上述操作后,腐蝕完成,金相樣品的制備即告結(jié)束,這時候要將手和樣品的所有表面都*干燥后,方可在金相顯微鏡下觀察和分析金相樣品的組織。

 

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